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氢化物原子吸收准确测定的关键在于选择合适的氢化物发生技术、优化原子吸收光谱分析条件以及消除干扰因素。以下是具体介绍:1、选择合适的氢化物发生技术:氢化物发生技术与原子吸收相结合,可以解决传统原子吸收法在测定挥发性元素时灵敏度低的问题。通过使用还原剂,将待测元素转化为气态氢化物,从而提高了原子吸收法的灵敏度和选择性。选择合适的氢化物发生器作为进样和反应输送系统,对于提高测定的准确性至关重要。2、优化...
常见的原子吸收光谱仪有火焰式、石墨炉式、氢化式、冷蒸汽式等四类1、火焰式原子吸收光谱法(FLAA)直接将样品导入仪器进行侦测。其不同于感应耦合电浆原子发射光谱法者,为只能进行单一元素的检测,及较不会受到元素间光谱线的干扰。笑气/乙炔或空气/乙炔火焰系作为将吸入的样品解离的能源,使样品变成自由的原子态,而可吸收待测原子的特定光线,分析某些元素时,所使用的温度或火焰的形式极重要,若未使用适当的火焰及分析条件,则化学和离子化的干扰就会产生。2、石墨炉式原子吸收光谱法(GFAA)此法...
原子化系统的使用与参数选择火焰原子化系统参数选择1.1火焰类型这一参数是至选择不同种类的燃气与助燃气搭配来获得不同的火焰温度与火焰特性,用于分析不同性质的样品与待测元素。⑴氩气一氢气火焰由于背景小,温度低(1900°C)的特性,适合分析砷、硒等主分析线位于短紫外区的元素。⑵空气一乙炔的温度大约为2300°C,用于分析中低温元素。⑶斌化亚氮一乙炔温度可达2700°C,用于分析钙、锶、钡、钼等高温元素。⑷富氧火焰(空气一乙炔中添加一定比例的氧气),根据氧气添加量,使之成为温度27...
紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面,用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。因为仪器涉及到光学、电学和结构等,所以它需要在一定的环境中应用(1)定量分析根据琅伯-比尔定律,样品的浓度和吸光度是成正比关系的,浓度越大,吸收值越高,所以分光光度计用的还是定量分析,定量分析的种类有很多...
常见故障及排除方法故障1:通讯失败故障排除办法:1、检查仪器主机与计算机之间的通讯联线是否有松动,个别插针是否弯曲,连线是否脱焊;2、检查仪器是否上电,按下电源开关后指示灯是否点亮,电源线是否松动、脱落,电源开关处3A保险管是否融断;3、检查计算机软件串口设置是否与计算机实际工作串口匹配;4、关机状态下,检查仪器电源板、主板部分各连线是否有漏接、松动、脱落情况;5、观察主板指示灯,是否在正常工作状态;6、测量主板直流工作电压是否正常;7、尝试重启计算机再联机,或者更换一台计算...
双光束紫外分光光度计是一种常见的分析仪器和实验室设备,用于测量样品中的物质含量和化学性质。它通过将样品中的光与参考光进行比较,从而确定样品中某些特定化合物的吸光度。一、工作原理双光束紫外分光光度计的工作原理与单光束紫外分光光度计基本相同。它们的主要区别在于参考光的来源和样品光路径。双光束紫外分光光度计使用两个光源:一个用于样品,另一个用于参考。这两个光源通过分光器产生,然后传递到样品池中。样品光和参考光的比较,使得光谱仪能够测量样品的吸收谱线和吸光度。仪器的另一个重要特点是使...
仪器的静态调试1.设定空心阴极灯灯电流或高性能灯的主回路与辅助回路电流。2.设定光电倍增管供电的负高压。3.设定仪器的光谱带宽。4.调整元素灯的灯位置(三灯为自动灯位)。5.设定所测元素的特征波长;调整峰值。静态调试主要是要获得一个稳定的透过率T=100%。其中,要根据从稳定性出发还是从灵敏度出发选择上述五个因素的最佳条件。(参照最佳条件和选择原则)这里举例说明从稳定性出发:一般空心阴极灯灯电流尽量要大些,但一般也不要超过5mA;若高性能灯时则主回路灯电流一般不要超7mA,但...
原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。下面让我们来了解一下原子荧光光谱仪的基本原理原子荧光光度计是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能级跃...
样品浓度的干扰:对于原子荧光光谱仪,氢化物发生-石英管原子化器不仅能提供待测元素原子化的条件,而且还应能提供一个使荧光大的环境。虽然在氢化物发生-石英管原子化器设计上,为防止荧光猝灭,提高原子荧光强度,在石英管原子化器上端形成一层氩气屏蔽层,以防止周围空气进入石英管中心的原子化区,但由于样品基体等因素的影响,如由共存组分会引起荧光猝灭,猝灭作用的直接后果是使荧光效率下降。一般可采用减小溶液中基体浓度的方法来避免。对于一些含量较高的样品,如测高浓度砷时,光谱峰中间明显下凹。测定...
原子吸收常见问题处理1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半?通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有:A、元素灯能量下降,低于原始能量得2/3;B、雾化器故障,雾化效果不好;C、燃烧头污染;D、检测器故障,多半是老化(但这种现象很少);E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);F、气体的燃烧比不对,或者气体压力不够;2、用火焰原子吸收法测定时,是不是每次做样前都要做标准曲线呢?A、最好每次都做标准曲线,如果单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校...
1、火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气一乙炔、空气一煤气(丙烷)和一氧化二氮一乙炔等火焰。(1)空气一乙炔。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基因,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。(2)空气一煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明?;鹧姹尘暗?,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮一乙炔。由于在一氧化二氮中,含氧量比空气高,所以这...
根据朗伯比尔定律得出:当一束平行单色光通过一定液层厚度的有色溶液时,由于溶质吸收了光能,光的强度就会减弱。溶液浓度越大,液层越厚,入射光越强,光被吸收的就越多。如果用公式表示的话,就可以表示为表示为:A=E*C*L(A为吸光度,C为溶液浓度,L为液层厚度)。E是物质在一定波长下的特征常数,与对光吸收的灵敏度呈正相关。该公式适用于有色溶液和均匀非散射的吸光物质(如:固、液、气)。在进行含量测定的时候,我们往往选择被测物质的最大吸收波长来作为使用波长,以防止外界干扰。于是,我们可...
紫外可见分光光度计虽然有好的使用效果,整个使用会非常的精确,不过在对这种设备安装时候会对安装环境有一定要求的,具体往往表现在以下这些方面:方面一:如果是在实验室环境下安装紫外可见分光光度计设备的话,不仅仅对环境的温度和洁净度情况有一定要求,而且对光核磁场干扰情况也有一定要求;一般环境温度仪器要能安装在干燥房间内,保持房间温度要在5-35摄氏度左右,要能够保证的室内湿度不能超过百分之八十五,湿度要能控制在百分之四十五到百分之六十五之间,如果有条件的话可以进行配备去湿机和温度计等...